Nem illékony alifás szénhidrogén-tartalom gázkromatográfiás meghatározás

Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Tanszék, Alkalmazott Biotechnológia és Élelmiszertudományi Tanszék, Környezeti Mikrobiológia és Biotechnológia Kutatócsoport

Szervezet/Adatszolgáltató neveBudapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Tanszék, Alkalmazott Biotechnológia és Élelmiszertudományi Tanszék, Környezeti Mikrobiológia és Biotechnológia Kutatócsoport
Kapcsolattartó személy neve
Dr. Molnár Mónika, Dr. Feigl Viktória
Módszer neveNem illékony alifás szénhidrogén-tartalom gázkromatográfiás meghatározás
Módszer angol neve
Quantitative analysis of extractable non-volatile petroleum hydrocarbons
A fejlesztés fázisa
alkalmazott
Szabvány száma
MSZ 21470-94:1998
Vegyi anyag csoport|Konkrét vegyi anyag
  • Kőolajszármazékok (TPH)
  • TPH > C20
Detektálási határ
0.5 mg/kg
Mérési határ
5 mg/kg
Pontosság (%)
10.00
Reprodukálhatóság (%)
10.00
Szelektivitás
Szelektív
A módszer típusa
Mérési/analitikai módszer
A módszer alkalmazásának helye
Laboratóriumban
A módszer alkalmazási területei
Szennyezőanyag jellemzése környezeti elemben/ fázisban/ mintában
A módszer alkalmazási lehetőségei
Környezetmonitoring
Szennyezett környezet részletes felmérése
Technológiamonitoring
Utómonitoring
Környezeti elem/fázis, amelyre a módszer alkalmazható
Telített talaj
Telítetlen (teljes) talaj
Pórusvíz
Felszín alatti víz
Felszíni víz
Felszíni vízi üledék
Csurgalékvíz
A kivitelezéshez szükséges eszköz/műszer
gázkromatográf, FID detektorral
Egyéb szükséges berendezés/segédeszköz
mérleg, ultrahangos kád, centrifuga, szilikagél töltetű oszlop, N2 áram
Milyen standard anyagok szükségesek a kivitelezéshez
belső standard
Milyen reagensek/segédanyagok szükségesek a kivitelezéshez
N2, H2, sűrített levegő
Mennyi mintát igényel
25 gramm vagy 250-400 ml
Milyen szintű az adatfeldolgozás
Csatlakozó szoftver végzi az adatgyűjtést, naplózást, kiértékelést
Legalább milyen szakképzettség szükséges a kivitelezéshez
Felsőfokú (vegyész, vegyészmérnök, biológus, biológusmérnök, környezetmérnök, mikrobiológus, mezőgazdász)
Milyen laboratórium szükséges a kivitelezéshez
Általános analitikai laboratórium
A berendezés beszerzési ára
2.000.000 - 5.000.000 HUF
Munkaerőköltség/mérés
500 - 1 000 HUF
Összes költség/mérés
5 000 - 10 000 HUF
Rövid lényegretörő leírás, az újdonság magyarázatával

Nincs újdonság, ez egy régóta alkalmazott, szabványosított módszer.
A környezeti vagy egyéb mintából oldószerrel vagy oldószereleggyel teljes vagy részleges extrakciót hajtunk végre. Az extrahált szénhidrogéneket megfelelő töménységűre koncentrálva történik a gázkromatográfiás mérés, melynek lényege, hogy a vizsgálandó extraktumot gőz formájában (tehát elpárologtatva) egy hosszú gázkromatográfiás oszlopon vagy kapillárison vezetjük keresztül. A hosszú úton az egyes komponensek különböző sebességgel haladnak, méretük, kémiai tulajdonságaik, mozgékonyságuk szerint. A mozgékonyság-különbséget tovább növelhetjük az oszlop töltetének tudatos megválasztásával. Az egymástól elválasztott komponenseket detektorba vezetve határozzuk meg a koncentrációval arányos jelet.

A módszer tipikus (javasolt) alkalmazásai

A módszer a szerves oldószeres extrakciót követő analitikai meghatározást foglalja magában.
Extrahálható szénhidrogén-tartalom meghatározására alkalmas, 160-520°C forráspont tartományban. Ezek a szénhidrogének (pl. kőolajszármazékok, hajtóanyagok, növényi olajok, policiklikus aromás szénhidrogének egy része, stb.) származhatnak vízből, szennyvízből, talajból, üledékből, biológiai mintából, élelmiszerekből, stb.

A módszer korlátai

Az extrahálható, 160-520°C forráspont tartományba eső szénhidrogén tartalmat határozzuk meg ezzel a módszerrel. Tehát nem minden, a mintában előforduló szénhidrogént. A 160-520°C forráspont tartomány alatti komponensek azonnal átszaladnak a gázkromatográfiás oszlopon, a nagyobbak, pedig el sem mozdulnak az oszlop bejáratától, tehát nem mérhetőek.

Részletes protokoll

1. szerves oldószeres extrakció 2. mintatöményítés 3. tisztítás szilikagél töltetű oszlopon 4. mintatöményítés 5. műszeres mérés gázkromatográffal 6. kromatogram értékelése minőségi és/vagy mennyiségi szempontból.
A módszer a műszeres mérést foglalja magában, az előkészítési módszer talajokra a 377-es (Szerves oldószeres extrakció nem illékony alifás extrahálható szénhidrogének meghatározásához talajból) adatlapon található.

Költség
3-közepes
Időigény
2-nagy
Munkaigény
2-nagy
Felszerelés, műszerigény
2-nagy
Szakember-igény
3-közepes
Környezeti és munkahelyi kockázatok
2-nagy
Környezeti realitás
2-gyenge
Igényeknek megfelelő pontosság
3-közepes
Reprodukálhatóság
3-közepes
Költséghatékonyság
3-közepes
Alkalmazhatóság
3-közepes
Elérhetőség
5-kiváló
Ismertség
5-kiváló
Erősségek

A zavaró hatások jól kiküszöbölhetőek az oszlopos előtisztítással.

Gyengeségek

Aromás szénhidrogének gyakran additív hibát okoznak, kromatogramok értékelése tapasztalatot igényel.

Lehetőségek

A FID detektor helyett MS alkalmazása még szelektívebbé teszi a módszert. Kolonnatípus megválasztása igény szerint.

Veszélyek

Értelmezési különbségek: a kísérő standard visszanyerési hatásfokával számoljunk vagy ne? A szabvány ezt a kérdést nyitva hagyja és az alkalmazóra bízza a döntést.

Publikációk

MSZ 21470-94:1998

Alkalmazás helye, ország
Magyarország
Alkalmazás helye, város
Budapest
Alkalmazás éve
2006
Alkalmazási terület
Szennyezőanyag jellemzése környezeti elemben/ fázisban/ mintában
Környezeti probléma, melyre a módszert alkalmazták
Szennyezett környezet monitoringja
Technológiamonitoring
A környezeti elem/fázis, amelyre a módszert alkalmazták
Telített talaj
Szennyezőanyag, amelyre a módszert alkalmazták
TPH < C20
TPH > C20
Az alkalmazás tanulságai

Maga a mérési módszer kellően pontos és jól reprodukálható, azonban a mintavételezés és a mintaelőkészítés nehezen reprodukálható.

Adatlap azonosító (eredeti)
15
Bevivő
Hajdu Csilla
Státusz
Publikált
Adatlap típusaFizikai-kémiai felmérési/monitoring módszerek
Létrehozás
Módosítás