Budapest University of Technology and Economics, Department of Applied Biotechnology and Food Science, Environmental Microbiology and Biotechnology Group
- Petroleum derivatives (TPH)
- TPH > C20
Nincs újdonság, ez egy régóta alkalmazott, szabványosított módszer.
A környezeti vagy egyéb mintából oldószerrel vagy oldószereleggyel teljes vagy részleges extrakciót hajtunk végre. Az extrahált szénhidrogéneket megfelelő töménységűre koncentrálva történik a gázkromatográfiás mérés, melynek lényege, hogy a vizsgálandó extraktumot gőz formájában (tehát elpárologtatva) egy hosszú gázkromatográfiás oszlopon vagy kapillárison vezetjük keresztül. A hosszú úton az egyes komponensek különböző sebességgel haladnak, méretük, kémiai tulajdonságaik, mozgékonyságuk szerint. A mozgékonyság-különbséget tovább növelhetjük az oszlop töltetének tudatos megválasztásával. Az egymástól elválasztott komponenseket detektorba vezetve határozzuk meg a koncentrációval arányos jelet.
A módszer a szerves oldószeres extrakciót követő analitikai meghatározást foglalja magában.
Extrahálható szénhidrogén-tartalom meghatározására alkalmas, 160-520°C forráspont tartományban. Ezek a szénhidrogének (pl. kőolajszármazékok, hajtóanyagok, növényi olajok, policiklikus aromás szénhidrogének egy része, stb.) származhatnak vízből, szennyvízből, talajból, üledékből, biológiai mintából, élelmiszerekből, stb.
Az extrahálható, 160-520°C forráspont tartományba eső szénhidrogén tartalmat határozzuk meg ezzel a módszerrel. Tehát nem minden, a mintában előforduló szénhidrogént. A 160-520°C forráspont tartomány alatti komponensek azonnal átszaladnak a gázkromatográfiás oszlopon, a nagyobbak, pedig el sem mozdulnak az oszlop bejáratától, tehát nem mérhetőek.
1. szerves oldószeres extrakció 2. mintatöményítés 3. tisztítás szilikagél töltetű oszlopon 4. mintatöményítés 5. műszeres mérés gázkromatográffal 6. kromatogram értékelése minőségi és/vagy mennyiségi szempontból.
A módszer a műszeres mérést foglalja magában, az előkészítési módszer talajokra a 377-es (Szerves oldószeres extrakció nem illékony alifás extrahálható szénhidrogének meghatározásához talajból) adatlapon található.
A zavaró hatások jól kiküszöbölhetőek az oszlopos előtisztítással.
Aromás szénhidrogének gyakran additív hibát okoznak, kromatogramok értékelése tapasztalatot igényel.
A FID detektor helyett MS alkalmazása még szelektívebbé teszi a módszert. Kolonnatípus megválasztása igény szerint.
Értelmezési különbségek: a kísérő standard visszanyerési hatásfokával számoljunk vagy ne? A szabvány ezt a kérdést nyitva hagyja és az alkalmazóra bízza a döntést.
MSZ 21470-94:1998
Maga a mérési módszer kellően pontos és jól reprodukálható, azonban a mintavételezés és a mintaelőkészítés nehezen reprodukálható.