Nem illékony alifás szénhidrogén-tartalom gázkromatográfiás meghatározás

Budapest University of Technology and Economics, Department of Applied Biotechnology and Food Science, Environmental Microbiology and Biotechnology Group

Organisation/Data provider's nameBudapest University of Technology and Economics, Department of Applied Biotechnology and Food Science, Environmental Microbiology and Biotechnology Group
Name of contact
Dr. Molnár Mónika, Dr. Feigl Viktória
Telephone/fax
+36-1-4632347
Method Hungarian nameNem illékony alifás szénhidrogén-tartalom gázkromatográfiás meghatározás
Method name
Quantitative analysis of extractable non-volatile petroleum hydrocarbons
Stage of development
after application
Patent number
MSZ 21470-94:1998
Chemical substance group|Typically treated chemical substance
  • Petroleum derivatives (TPH)
  • TPH > C20
Detection limit
0.5 mg/kg
Measurement limit
5 mg/kg
Accuracy (%)
10.00
Reproducibility (%)
10.00
Selectivity
selective
Method type
measurement/analytical method
Place of application
In laboratory
Application areas of the method
Contaminant characterisationin in environmental element/phase/sample
Application possiblities of the method
Environmental monitoring
Detailed assessment of contaminated environment
Technology monitoring
Postmonitoring
Environmental element/phase the method may be applied to
Saturated soil
Unsaturated (whole) soil
Pore water
Subsurface water
Surface water
Surface water sediment
Leachate
Instrument/equipment needed to perform the measurement
gázkromatográf, FID detektorral
Other necessary equipment/tools
mérleg, ultrahangos kád, centrifuga, szilikagél töltetű oszlop, N2 áram
Standard materials for the test
belső standard
Reagents/materials for the test
N2, H2, sűrített levegő
How many samples are needed
25 gramm vagy 250-400 ml
Data processing level
data collection, recording, evaluation by software
Necessary qualification
higher education (chemist, chemical eng., biologist, bioeng, environmental eng, microbiologist, agroeng)
Type of laboratory
general analytical laboratory
Purchase price of the equipment
8.000 - 20.000 Euro
Labour cost/measurement
2 - 4 Euro
Total cost/measurement
20 - 40 Euro
Brief concise description explaining the innovation

Nincs újdonság, ez egy régóta alkalmazott, szabványosított módszer.
A környezeti vagy egyéb mintából oldószerrel vagy oldószereleggyel teljes vagy részleges extrakciót hajtunk végre. Az extrahált szénhidrogéneket megfelelő töménységűre koncentrálva történik a gázkromatográfiás mérés, melynek lényege, hogy a vizsgálandó extraktumot gőz formájában (tehát elpárologtatva) egy hosszú gázkromatográfiás oszlopon vagy kapillárison vezetjük keresztül. A hosszú úton az egyes komponensek különböző sebességgel haladnak, méretük, kémiai tulajdonságaik, mozgékonyságuk szerint. A mozgékonyság-különbséget tovább növelhetjük az oszlop töltetének tudatos megválasztásával. Az egymástól elválasztott komponenseket detektorba vezetve határozzuk meg a koncentrációval arányos jelet.

Typical (recommended) application of the method

A módszer a szerves oldószeres extrakciót követő analitikai meghatározást foglalja magában.
Extrahálható szénhidrogén-tartalom meghatározására alkalmas, 160-520°C forráspont tartományban. Ezek a szénhidrogének (pl. kőolajszármazékok, hajtóanyagok, növényi olajok, policiklikus aromás szénhidrogének egy része, stb.) származhatnak vízből, szennyvízből, talajból, üledékből, biológiai mintából, élelmiszerekből, stb.

Limits of the method

Az extrahálható, 160-520°C forráspont tartományba eső szénhidrogén tartalmat határozzuk meg ezzel a módszerrel. Tehát nem minden, a mintában előforduló szénhidrogént. A 160-520°C forráspont tartomány alatti komponensek azonnal átszaladnak a gázkromatográfiás oszlopon, a nagyobbak, pedig el sem mozdulnak az oszlop bejáratától, tehát nem mérhetőek.

Detailed Protocol

1. szerves oldószeres extrakció 2. mintatöményítés 3. tisztítás szilikagél töltetű oszlopon 4. mintatöményítés 5. műszeres mérés gázkromatográffal 6. kromatogram értékelése minőségi és/vagy mennyiségi szempontból.
A módszer a műszeres mérést foglalja magában, az előkészítési módszer talajokra a 377-es (Szerves oldószeres extrakció nem illékony alifás extrahálható szénhidrogének meghatározásához talajból) adatlapon található.

Costs
3-medium
Time requirement
2-high
Workload requirement
2-high
Equipment, apparata requirement
2-high
Qualified labour
3-medium
Environmental risk and workplace risks
2-high
Environmental reality
2-weak
Adequate accuracy
3-average
Reproducibility
3-average
Cost efficiency
3-average
Feasibility
3-average
Availability
5-excellent
Well known
5-excellent
Strengths

A zavaró hatások jól kiküszöbölhetőek az oszlopos előtisztítással.

Weaknesses

Aromás szénhidrogének gyakran additív hibát okoznak, kromatogramok értékelése tapasztalatot igényel.

Possibilities

A FID detektor helyett MS alkalmazása még szelektívebbé teszi a módszert. Kolonnatípus megválasztása igény szerint.

Threats

Értelmezési különbségek: a kísérő standard visszanyerési hatásfokával számoljunk vagy ne? A szabvány ezt a kérdést nyitva hagyja és az alkalmazóra bízza a döntést.

Publications

MSZ 21470-94:1998

Location of the application, country
Magyarország
Location of the application, town and/or region
Budapest
Year of application
2006
Application areas
Contaminant characterisationin in environmental element/phase/sample
Environmental element the method was applied to
Monitoring of contaminated environment
Technology monitoring
Environmental element/phase the method was applied to
Saturated soil
Contaminant the method was applied to
TPH < C20
TPH > C20
Lessons learned

Maga a mérési módszer kellően pontos és jól reprodukálható, azonban a mintavételezés és a mintaelőkészítés nehezen reprodukálható.

Datasheet id (original)
15
Creator
Hajdu Csilla
Status
Verified
Adatlap típusaPhysico-chemical assessment methods
Létrehozás
Módosítás