Ugrás a tartalomra

Keverőbabás extrakció

Adatszolgáltató

Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Tanszék, Alkalmazott Biotechnológia és Élelmiszertudományi Tanszék, Környezeti Mikrobiológia és Biotechnológia Kutatócsoport

Szervezet/Adatszolgáltató neveBudapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Tanszék, Alkalmazott Biotechnológia és Élelmiszertudományi Tanszék, Környezeti Mikrobiológia és Biotechnológia Kutatócsoport
Kapcsolattartó személy neve
Dr. Molnár Mónika, Dr. Feigl Viktória
Elérhetőség
Telefon/fax
+36-1-4632347
A módszer fő adatlapja
Módszer neveKeverőbabás extrakció
Módszer angol neve
Stir Bar Sorptive Extraction
A fejlesztés fázisa
alkalmazott
Szennyezőanyagok
Vegyi anyag csoport|Konkrét vegyi anyag
  • Növényvédőszerek
  • DDE
A módszer méréstechnikai jellemzése
Detektálási határ
0.0044 µg/l
Szórás (%)
3.80
Vegyi anyag csoport|Konkrét vegyi anyag
  • Növényvédőszerek
  • p,p´-DDD
A módszer méréstechnikai jellemzése
Detektálási határ
0.0026 µg/l
Szórás (%)
3.70
Vegyi anyag csoport|Konkrét vegyi anyag
  • Növényvédőszerek
  • cipermetrin
A módszer méréstechnikai jellemzése
Detektálási határ
0.040 µg/l
Szórás (%)
1.40
A módszer alkalmazhatósága
A módszer típusa
Mintaelőkészítési módszer
A módszer alkalmazásának helye
Laboratóriumban
A módszer alkalmazási területei
Szennyezőanyag jellemzése környezeti elemben/ fázisban/ mintában
Vízi ökoszisztéma jellemzése
Technológiai beavatkozások hatásának jellemzése
A módszer alkalmazási lehetőségei
Környezetmonitoring
Szennyezett környezet szűrővizsgálata
Szennyezett környezet előzetes felmérése
Szennyezett környezet részletes felmérése
Szennyezett környezet monitoringja
Technológiamonitoring
Utómonitoring
Környezeti elem/fázis, amelyre a módszer alkalmazható
Telített talaj
Telítetlen (teljes) talaj
Felszín alatti víz
Felszíni víz
Felszíni vízi üledék
Csurgalékvíz
Kivitelezés feltételei
A kivitelezéshez szükséges eszköz/műszer
keverőbaba, TDU, CIS, Gázkromatográf - MS
Milyen standard anyagok szükségesek a kivitelezéshez
kalibráló standard
Milyen reagensek/segédanyagok szükségesek a kivitelezéshez
metanol, só
Mennyi mintát igényel
15 g
Milyen szintű az adatfeldolgozás
Csatlakozó szoftver végzi az adatgyűjtést, naplózást, kiértékelést
Legalább milyen szakképzettség szükséges a kivitelezéshez
Középfokú (vegyésztechnikus, vegyipari szakmunkás, laboratóriumi asszisztens)
Milyen laboratórium szükséges a kivitelezéshez
Általános analitikai laboratórium
Kivitelezés költségei
Munkaerőköltség/mérés
0 - 500 HUF
Összes költség/mérés
2 000 - 5 000 HUF
A módszer részletes ismertetése
Rövid lényegretörő leírás, az újdonság magyarázatával

Egyensúlyi megoszláson alapuló technika, folyadék/folyadék extrakciós alapokon. Mágneses keverőbabára felvitt poli-dimetil-sziloxán (PDMS) réteg extrahálja a mérendő komponenseket a mintából. Az elv hasonlít a SPME-hez, mindkettőnél abszorpciós folyamat játszódik le, a különbség a megosztó fázis térfogata (SPME 0,5 ul; Twister 50 ul).
Az adszorbeált komponenseket egy speciális termodeszorber egységben fűtik le, mely a gázkromatográfiás injektor fölé van szerelve. A gázkromatográf segítségével elválasztott komponensek detektálására tömegspektométert alkalmaznak.

A módszer tipikus (javasolt) alkalmazásai

EPA PAH vegyületek mérésére, élelmiszeranalitikai alkalmazás

A módszer korlátai

Az extrahálható komponensek körét az egyes hatóanyagok Ko/w, azaz oktanol-víz megoszlási hányados értéke határozza meg. A gyakorlat azt mutatja, hogy azoknak a vegyületeknek a visszanyerése több mint 50%, amelyeknél a Kow > 100. Vagyis az irodalom alapján azok a vegyületek elfogadhatóan twiszterezhetőek, melyekre igaz, hogy a log Kow > 2.

Részletes protokoll

Az első lépésben a mintát homogenizálják. Az élelmiszerminták sokfélesége miatt ez a művelet lehet, őrlés, darálás, turmixolás, folyékony élelmiszerek esetén keverés, rázatás. A homogenizált mintából 15 g-ot centrifugacsőbe mérnek, és ahhoz 30 ml metanolt adnak, majd rázatógépbe helyezik.
A rázatást követően a mintákat centrifugálják (10 perc, 3500 rpm), így elkülönülnek a nagyméretű mátrixalkotók, és tiszta fölülúszót kapnak. A felülúszó fázisból kivesznek 2 ml-t, és 8 ml desztillált vizet tartalmazó fiolába rakják, majd belehelyezik egy 10 mm hosszú, 0,5 mm vastag PDMS fázissal bevont üveg keverőbabát (Twister©-t).
Másfél órás kevertetési idő után, a keverőbabákat a vizsgált oldatból kiveszik, leöblítik desztillált vízzel, papírtörlőn leitatják róla a vizet, majd speciálisan erre a célra kialakított twister-deszorpciós csőbe helyezik. A csövet fém kupakjával lezárják, majd az automata mintaadagoló tálcájába helyezik. Ezt követi a mintabevitel és az elemzés.

SWOT (értékelés osztályzattal)
Költség
4-kicsi
Időigény
4-kicsi
Munkaigény
4-kicsi
Felszerelés, műszerigény
3-közepes
Szakember-igény
3-közepes
Környezeti és munkahelyi kockázatok
3-közepes
Környezeti realitás
5-kiváló
Igényeknek megfelelő pontosság
4-jó
Reprodukálhatóság
5-kiváló
Költséghatékonyság
4-jó
Alkalmazhatóság
3-közepes
Elérhetőség
3-közepes
Ismertség
3-közepes
SWOT (szöveges értékelés)
Erősségek

Kis mennyiségű 'oldószer' (PDMS), amely inert, a vizet nem köti meg, szelektivitása kiküszöböli a legtöbb nem-illékony és poláros mátrix zavarásokat; kiküszöböli az oldószeres extrakciót; 1500 fordulat/perces keverés mellett 1 óra alatt megtörténik az extrakció; párhuzamos mintaelőkészítést tesz lehetővé; újrahasználható; a komponensek stabilak maradnak a felületen, terepi használat; megjósolható a visszanyerés log Kow alapján; a deszorpció TDU-val gyors és kíméletes; extrém alacsony detektálási szint (ppq, ppt); kitűnő ismételhetőség

Gyengeségek

Nem ismert

Egyéb információk, referenciák
Publikációk

A. Kende Z. Csizmazia T. Rikker V.Angyal K. Torkos: Identification of pesticides in fruits and vegetables analysed by stir bar sorptive extraction retenention time locked gas chromatography mass spectrometry
Microchemical Journal 84 (63-69) (2006)

Konkrét megvalósult alkalmazások
Alkalmazás helye, ország
Magyarország
Alkalmazás helye, város
Budapest
Alkalmazás éve
2009
Alkalmazási terület
Szennyezőanyag jellemzése környezeti elemben/ fázisban/ mintában
Környezeti szcenárió, amelyre a módszert alkalmazták
Vízi élőhely: szennyezett
A környezeti elem/fázis, amelyre a módszert alkalmazták
Felszíni víz
Szennyezőanyag, amelyre a módszert alkalmazták
Policiklikus aromás szénhidrogének (PAH) és egyéb policiklikus aromás vegyületek
Növényvédőszerek
cipermetrin
Az alkalmazás tanulságai

Jól használható módszer pl. ivóvíz elemzésben, felszíni és felszín alatti víz analízisében

Adatlap tulajdonságai
Adatlap azonosító (eredeti)
709
Bevivő
Oláh Eszter
Státusz
Publikált
Adatlap típusaFizikai-kémiai felmérési/monitoring módszerek
Létrehozás
Módosítás