Data provider
Budapest University of Technology and Economics, Department of Applied Biotechnology and Food Science, Environmental Microbiology and Biotechnology Group
Contact details
Compulsory sheet
Contaminants
- Pesticides
- DDE
Description of the measurement technique
- Pesticides
- p,p´-DDD
Description of the measurement technique
- Pesticides
- cipermetryn
Description of the measurement technique
Feasibility of the method
Implementation conditions
Implementation costs
Innovation, main features
Egyensúlyi megoszláson alapuló technika, folyadék/folyadék extrakciós alapokon. Mágneses keverőbabára felvitt poli-dimetil-sziloxán (PDMS) réteg extrahálja a mérendő komponenseket a mintából. Az elv hasonlít a SPME-hez, mindkettőnél abszorpciós folyamat játszódik le, a különbség a megosztó fázis térfogata (SPME 0,5 ul; Twister 50 ul).
Az adszorbeált komponenseket egy speciális termodeszorber egységben fűtik le, mely a gázkromatográfiás injektor fölé van szerelve. A gázkromatográf segítségével elválasztott komponensek detektálására tömegspektométert alkalmaznak.
EPA PAH vegyületek mérésére, élelmiszeranalitikai alkalmazás
Az extrahálható komponensek körét az egyes hatóanyagok Ko/w, azaz oktanol-víz megoszlási hányados értéke határozza meg. A gyakorlat azt mutatja, hogy azoknak a vegyületeknek a visszanyerése több mint 50%, amelyeknél a Kow > 100. Vagyis az irodalom alapján azok a vegyületek elfogadhatóan twiszterezhetőek, melyekre igaz, hogy a log Kow > 2.
Az első lépésben a mintát homogenizálják. Az élelmiszerminták sokfélesége miatt ez a művelet lehet, őrlés, darálás, turmixolás, folyékony élelmiszerek esetén keverés, rázatás. A homogenizált mintából 15 g-ot centrifugacsőbe mérnek, és ahhoz 30 ml metanolt adnak, majd rázatógépbe helyezik.
A rázatást követően a mintákat centrifugálják (10 perc, 3500 rpm), így elkülönülnek a nagyméretű mátrixalkotók, és tiszta fölülúszót kapnak. A felülúszó fázisból kivesznek 2 ml-t, és 8 ml desztillált vizet tartalmazó fiolába rakják, majd belehelyezik egy 10 mm hosszú, 0,5 mm vastag PDMS fázissal bevont üveg keverőbabát (Twister©-t).
Másfél órás kevertetési idő után, a keverőbabákat a vizsgált oldatból kiveszik, leöblítik desztillált vízzel, papírtörlőn leitatják róla a vizet, majd speciálisan erre a célra kialakított twister-deszorpciós csőbe helyezik. A csövet fém kupakjával lezárják, majd az automata mintaadagoló tálcájába helyezik. Ezt követi a mintabevitel és az elemzés.
SWOT (evalaution based on scores)
SWOT (evaluation in words)
Kis mennyiségű 'oldószer' (PDMS), amely inert, a vizet nem köti meg, szelektivitása kiküszöböli a legtöbb nem-illékony és poláros mátrix zavarásokat; kiküszöböli az oldószeres extrakciót; 1500 fordulat/perces keverés mellett 1 óra alatt megtörténik az extrakció; párhuzamos mintaelőkészítést tesz lehetővé; újrahasználható; a komponensek stabilak maradnak a felületen, terepi használat; megjósolható a visszanyerés log Kow alapján; a deszorpció TDU-val gyors és kíméletes; extrém alacsony detektálási szint (ppq, ppt); kitűnő ismételhetőség
Nem ismert
Other information, references
A. Kende Z. Csizmazia T. Rikker V.Angyal K. Torkos: Identification of pesticides in fruits and vegetables analysed by stir bar sorptive extraction retenention time locked gas chromatography mass spectrometry
Microchemical Journal 84 (63-69) (2006)
Completed applications
Jól használható módszer pl. ivóvíz elemzésben, felszíni és felszín alatti víz analízisében