PCB meghatározása vízből SPE-vel

Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Tanszék, Alkalmazott Biotechnológia és Élelmiszertudományi Tanszék, Környezeti Mikrobiológia és Biotechnológia Kutatócsoport

Szervezet/Adatszolgáltató neveBudapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Tanszék, Alkalmazott Biotechnológia és Élelmiszertudományi Tanszék, Környezeti Mikrobiológia és Biotechnológia Kutatócsoport
Kapcsolattartó személy neve
Dr. Molnár Mónika, Dr. Feigl Viktória
Módszer nevePCB meghatározása vízből SPE-vel
Módszer angol neve
Determination of PCB in water using SPE
A fejlesztés fázisa
közvetlenül demonstráció előtt
Vegyi anyag csoport|Konkrét vegyi anyag
  • Poliklórozott bifenilek (PCB)
  • PCB (összes)
Detektálási határ
0.0005 µg/l
Reprodukálhatóság (%)
10.00
Szelektivitás
Szelektív
A módszer típusa
Mérési/analitikai módszer
A módszer alkalmazásának helye
Laboratóriumban
A módszer alkalmazási területei
Szennyezőanyag jellemzése környezeti elemben/ fázisban/ mintában
Vízi ökoszisztéma jellemzése
A módszer alkalmazási lehetőségei
Korai figyelmeztetés
Szennyezett környezet szűrővizsgálata
Szennyezett környezet előzetes felmérése
Szennyezett környezet részletes felmérése
Szennyezett környezet monitoringja
Környezeti elem/fázis, amelyre a módszer alkalmazható
Telített talaj
Telítetlen (teljes) talaj
Felszín alatti víz
Felszíni víz
Csurgalékvíz
A kivitelezéshez szükséges eszköz/műszer
GC-MS
Egyéb szükséges berendezés/segédeszköz
HR-P SPE oszlop (Chromabond, Macherey Nagel), Vac Master 10 (Weber), Rtx-5Ms
Milyen standard anyagok szükségesek a kivitelezéshez
C14 jelölt PCB
Milyen reagensek/segédanyagok szükségesek a kivitelezéshez
metanol, diklórmetán, hexán, N2
Mennyi mintát igényel
900 ml
Milyen szintű az adatfeldolgozás
Csatlakozó szoftver végzi az adatgyűjtést, naplózást, kiértékelést
Legalább milyen szakképzettség szükséges a kivitelezéshez
Felsőfokú (vegyész, vegyészmérnök, biológus, biológusmérnök, környezetmérnök, mikrobiológus, mezőgazdász)
Milyen laboratórium szükséges a kivitelezéshez
Általános analitikai laboratórium
A berendezés beszerzési ára
10 - 50.000.000 HUF
Munkaerőköltség/mérés
500 - 1 000 HUF
Összes költség/mérés
5 000 - 10 000 HUF
Rövid lényegretörő leírás, az újdonság magyarázatával

Avízmintához hozzáadjuk a kísérő sztenderedeket és szilárd fázisú extrakcióval kezeljük HR-P SPE oszlopot használva. A mintát diklórmetánnal és hexánnal eluáljuk, hozzáadjuk a belső sztenderdeket, majd N2 áramban kb 1 ml-re bepároljuk. A térfogat beállítása után a GC-MS készülékbe injektáljuk. Újdonság a szilárd fázisú extrakció alkalmazása mintaelőkészítésre.

A módszer tipikus (javasolt) alkalmazásai

PCB meghatározása felszíni vízben,talajvízben

A módszer korlátai

Minden 10 minta után ellenőrizni kell, hogy nem szennyeződött-e el a rendszer (nincs-e ko-elució). Javasolt napi kalibráció, és minden mintához kísérő sztenderd (recovery standard) használata

Részletes protokoll

900 ml vízmintához hozzáadjuk a kísérő sztenderedeket és szilárd fázisú extrakcióval kezeljük HR-P SPE oszlopot használva. A mintát diklórmetánnal és hexánnal eluáljuk, hozzáadjuk a belső sztenderdeket, majd N2 áramban kb 1 ml-re bepároljuk. A térfogat beállítása után a GC-MS készülékbe injektáljuk. Rtx-5Ms kolonnán válsztjuk szét a PCB kongénereket. A visszanyerési hatásfokot mintánként értékeljük a kalibráció alapján.

Költség
2-nagy
Időigény
3-közepes
Munkaigény
3-közepes
Felszerelés, műszerigény
1-nagyon nagy
Szakember-igény
2-nagy
Környezeti és munkahelyi kockázatok
2-nagy
Környezeti realitás
4-jó
Igényeknek megfelelő pontosság
4-jó
Reprodukálhatóság
4-jó
Költséghatékonyság
4-jó
Alkalmazhatóság
4-jó
Elérhetőség
3-közepes
Ismertség
4-jó
Erősségek

Gyors és könnyen alkalmazható módszer vizek (felszíni és felszín alatti valamint csurgalékvizek) és vizes extraktumok PCB-tartalmának nagy érzékenységű meghatározására nagy térfogatokban.Kevés szerves oldószerre van szükség a hagyományos módszerekhez képest, a mintaelőkészítési idő rövid. Jól reprodukálható.

Gyengeségek

A módszer egyik gyengesége, hogy a felszíni vizek eltömíthetik az SPE oszlopot. Felszíni vizeket mérünk és körülbelül az esetek 95%-ban szűrés nélkül elvégezhető volt az előkészítés.
Második gyenge pont, hogy diklór-metán szükséges a leoldáshoz, ami illékony és mérgező oldószer.
Végül, de nem utolsó sorban a készülék drágább ugyan, mint a klasszikus folyadék-folyadék extrakcióhoz használt eszközök, azonban hamar megtérül, mert sokkal kevesebb drága oldószert igényel.

Lehetőségek

Fejlesztési lehetőség az oldószerfelhasználás csökkentése. Már így is tizedére csökkentettük a felhasznált oldószer mennyiségét, ugyanakkor az oldószermegtakarítás még tovább fokozható.
További lehetőség az előkészítés idejének csökentése, ami az általunk használt egyszerű készülékkel is lehetséges, de esetleges beruházással a módszer automatizálható.

Veszélyek

Munkaegészségügyi kockázatot jelent a mérgező diklór-metán használata. Továbbá nyomjelzett PCB komponenseket használunk, ami rákkeltő anyag. Igaz elég nagy higításban használjuk, de azért nem ajánlatos magunkra önteni.

Publikációk

I. LÁszló, P. Hadik: Polychlorinated biphenyls (PCBs) measurement with solid phase extraction (SPE) from water. IV. Kárpátmedencei Környezettudományi Konferencia. Debrecen, 2008, pp.153-158

Alkalmazás helye, ország
Magyarország
Alkalmazás helye, város
Velencei tó
Alkalmazás éve
2008
Alkalmazási terület
Szennyezőanyag jellemzése környezeti elemben/ fázisban/ mintában
Szennyezőanyag, amelyre a módszert alkalmazták
PCB (összes)
Az alkalmazás tanulságai

Mintáink a Közép-dunántúli KTVF által felügyelt területekről származnak: Balaton, Velencei tó valamint Fejér, Veszprém és Tolna megye patakjai, időszakos és állandó vízfolyásai.A legfontosabb tapasztalatunk, hogy a lebegőanyagot tartalmazó felszíni vizek is elég jól előkészíthetők a módszerrel szűrés nélkül. Sokkal jobban, mint a szakirodalomban állítják.

Adatlap azonosító (eredeti)
189
Bevivő
Fenyvesi Éva
Státusz
Publikált
Adatlap típusaFizikai-kémiai felmérési/monitoring módszerek
Létrehozás
Módosítás