Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Tanszék, Alkalmazott Biotechnológia és Élelmiszertudományi Tanszék, Környezeti Mikrobiológia és Biotechnológia Kutatócsoport
- Poliklórozott bifenilek (PCB)
- PCB (összes)
Avízmintához hozzáadjuk a kísérő sztenderedeket és szilárd fázisú extrakcióval kezeljük HR-P SPE oszlopot használva. A mintát diklórmetánnal és hexánnal eluáljuk, hozzáadjuk a belső sztenderdeket, majd N2 áramban kb 1 ml-re bepároljuk. A térfogat beállítása után a GC-MS készülékbe injektáljuk. Újdonság a szilárd fázisú extrakció alkalmazása mintaelőkészítésre.
PCB meghatározása felszíni vízben,talajvízben
Minden 10 minta után ellenőrizni kell, hogy nem szennyeződött-e el a rendszer (nincs-e ko-elució). Javasolt napi kalibráció, és minden mintához kísérő sztenderd (recovery standard) használata
900 ml vízmintához hozzáadjuk a kísérő sztenderedeket és szilárd fázisú extrakcióval kezeljük HR-P SPE oszlopot használva. A mintát diklórmetánnal és hexánnal eluáljuk, hozzáadjuk a belső sztenderdeket, majd N2 áramban kb 1 ml-re bepároljuk. A térfogat beállítása után a GC-MS készülékbe injektáljuk. Rtx-5Ms kolonnán válsztjuk szét a PCB kongénereket. A visszanyerési hatásfokot mintánként értékeljük a kalibráció alapján.
Gyors és könnyen alkalmazható módszer vizek (felszíni és felszín alatti valamint csurgalékvizek) és vizes extraktumok PCB-tartalmának nagy érzékenységű meghatározására nagy térfogatokban.Kevés szerves oldószerre van szükség a hagyományos módszerekhez képest, a mintaelőkészítési idő rövid. Jól reprodukálható.
A módszer egyik gyengesége, hogy a felszíni vizek eltömíthetik az SPE oszlopot. Felszíni vizeket mérünk és körülbelül az esetek 95%-ban szűrés nélkül elvégezhető volt az előkészítés.
Második gyenge pont, hogy diklór-metán szükséges a leoldáshoz, ami illékony és mérgező oldószer.
Végül, de nem utolsó sorban a készülék drágább ugyan, mint a klasszikus folyadék-folyadék extrakcióhoz használt eszközök, azonban hamar megtérül, mert sokkal kevesebb drága oldószert igényel.
Fejlesztési lehetőség az oldószerfelhasználás csökkentése. Már így is tizedére csökkentettük a felhasznált oldószer mennyiségét, ugyanakkor az oldószermegtakarítás még tovább fokozható.
További lehetőség az előkészítés idejének csökentése, ami az általunk használt egyszerű készülékkel is lehetséges, de esetleges beruházással a módszer automatizálható.
Munkaegészségügyi kockázatot jelent a mérgező diklór-metán használata. Továbbá nyomjelzett PCB komponenseket használunk, ami rákkeltő anyag. Igaz elég nagy higításban használjuk, de azért nem ajánlatos magunkra önteni.
I. LÁszló, P. Hadik: Polychlorinated biphenyls (PCBs) measurement with solid phase extraction (SPE) from water. IV. Kárpátmedencei Környezettudományi Konferencia. Debrecen, 2008, pp.153-158
Mintáink a Közép-dunántúli KTVF által felügyelt területekről származnak: Balaton, Velencei tó valamint Fejér, Veszprém és Tolna megye patakjai, időszakos és állandó vízfolyásai.A legfontosabb tapasztalatunk, hogy a lebegőanyagot tartalmazó felszíni vizek is elég jól előkészíthetők a módszerrel szűrés nélkül. Sokkal jobban, mint a szakirodalomban állítják.