PCB meghatározása vízből SPE-vel

Budapest University of Technology and Economics, Department of Applied Biotechnology and Food Science, Environmental Microbiology and Biotechnology Group

Organisation/Data provider's nameBudapest University of Technology and Economics, Department of Applied Biotechnology and Food Science, Environmental Microbiology and Biotechnology Group
Name of contact
Dr. Molnár Mónika, Dr. Feigl Viktória
Telephone/fax
+36-1-4632347
Method Hungarian namePCB meghatározása vízből SPE-vel
Method name
Determination of PCB in water using SPE
Stage of development
under pre-demo development
Chemical substance group|Typically treated chemical substance
  • Polychlorobiphenyls (PCB)
  • PCB (all)
Detection limit
0.0005 µg/l
Reproducibility (%)
10.00
Selectivity
selective
Method type
measurement/analytical method
Place of application
In laboratory
Application areas of the method
Contaminant characterisationin in environmental element/phase/sample
Characterisation of water ecosystem
Application possiblities of the method
Early warning systems
Screening of contaminated environment
Preliminary assessment of contaminated environment
Detailed assessment of contaminated environment
Monitoring of contaminated environment
Environmental element/phase the method may be applied to
Saturated soil
Unsaturated (whole) soil
Subsurface water
Surface water
Leachate
Instrument/equipment needed to perform the measurement
GC-MS
Other necessary equipment/tools
HR-P SPE oszlop (Chromabond, Macherey Nagel), Vac Master 10 (Weber), Rtx-5Ms
Standard materials for the test
C14 jelölt PCB
Reagents/materials for the test
metanol, diklórmetán, hexán, N2
How many samples are needed
900 ml
Data processing level
data collection, recording, evaluation by software
Necessary qualification
higher education (chemist, chemical eng., biologist, bioeng, environmental eng, microbiologist, agroeng)
Type of laboratory
general analytical laboratory
Purchase price of the equipment
40.000 - 200.000 Euro
Labour cost/measurement
2 - 4 Euro
Total cost/measurement
20 - 40 Euro
Brief concise description explaining the innovation

Avízmintához hozzáadjuk a kísérő sztenderedeket és szilárd fázisú extrakcióval kezeljük HR-P SPE oszlopot használva. A mintát diklórmetánnal és hexánnal eluáljuk, hozzáadjuk a belső sztenderdeket, majd N2 áramban kb 1 ml-re bepároljuk. A térfogat beállítása után a GC-MS készülékbe injektáljuk. Újdonság a szilárd fázisú extrakció alkalmazása mintaelőkészítésre.

Typical (recommended) application of the method

PCB meghatározása felszíni vízben,talajvízben

Limits of the method

Minden 10 minta után ellenőrizni kell, hogy nem szennyeződött-e el a rendszer (nincs-e ko-elució). Javasolt napi kalibráció, és minden mintához kísérő sztenderd (recovery standard) használata

Detailed Protocol

900 ml vízmintához hozzáadjuk a kísérő sztenderedeket és szilárd fázisú extrakcióval kezeljük HR-P SPE oszlopot használva. A mintát diklórmetánnal és hexánnal eluáljuk, hozzáadjuk a belső sztenderdeket, majd N2 áramban kb 1 ml-re bepároljuk. A térfogat beállítása után a GC-MS készülékbe injektáljuk. Rtx-5Ms kolonnán válsztjuk szét a PCB kongénereket. A visszanyerési hatásfokot mintánként értékeljük a kalibráció alapján.

Costs
2-high
Time requirement
3-medium
Workload requirement
3-medium
Equipment, apparata requirement
1-very high
Qualified labour
2-high
Environmental risk and workplace risks
2-high
Environmental reality
4-good
Adequate accuracy
4-good
Reproducibility
4-good
Cost efficiency
4-good
Feasibility
4-good
Availability
3-average
Well known
4-good
Strengths

Gyors és könnyen alkalmazható módszer vizek (felszíni és felszín alatti valamint csurgalékvizek) és vizes extraktumok PCB-tartalmának nagy érzékenységű meghatározására nagy térfogatokban.Kevés szerves oldószerre van szükség a hagyományos módszerekhez képest, a mintaelőkészítési idő rövid. Jól reprodukálható.

Weaknesses

A módszer egyik gyengesége, hogy a felszíni vizek eltömíthetik az SPE oszlopot. Felszíni vizeket mérünk és körülbelül az esetek 95%-ban szűrés nélkül elvégezhető volt az előkészítés.
Második gyenge pont, hogy diklór-metán szükséges a leoldáshoz, ami illékony és mérgező oldószer.
Végül, de nem utolsó sorban a készülék drágább ugyan, mint a klasszikus folyadék-folyadék extrakcióhoz használt eszközök, azonban hamar megtérül, mert sokkal kevesebb drága oldószert igényel.

Possibilities

Fejlesztési lehetőség az oldószerfelhasználás csökkentése. Már így is tizedére csökkentettük a felhasznált oldószer mennyiségét, ugyanakkor az oldószermegtakarítás még tovább fokozható.
További lehetőség az előkészítés idejének csökentése, ami az általunk használt egyszerű készülékkel is lehetséges, de esetleges beruházással a módszer automatizálható.

Threats

Munkaegészségügyi kockázatot jelent a mérgező diklór-metán használata. Továbbá nyomjelzett PCB komponenseket használunk, ami rákkeltő anyag. Igaz elég nagy higításban használjuk, de azért nem ajánlatos magunkra önteni.

Publications

I. LÁszló, P. Hadik: Polychlorinated biphenyls (PCBs) measurement with solid phase extraction (SPE) from water. IV. Kárpátmedencei Környezettudományi Konferencia. Debrecen, 2008, pp.153-158

Location of the application, country
Magyarország
Location of the application, town and/or region
Velencei tó
Year of application
2008
Application areas
Contaminant characterisationin in environmental element/phase/sample
Contaminant the method was applied to
PCB (all)
Lessons learned

Mintáink a Közép-dunántúli KTVF által felügyelt területekről származnak: Balaton, Velencei tó valamint Fejér, Veszprém és Tolna megye patakjai, időszakos és állandó vízfolyásai.A legfontosabb tapasztalatunk, hogy a lebegőanyagot tartalmazó felszíni vizek is elég jól előkészíthetők a módszerrel szűrés nélkül. Sokkal jobban, mint a szakirodalomban állítják.

Datasheet id (original)
189
Creator
Fenyvesi Éva
Status
Verified
Adatlap típusaPhysico-chemical assessment methods
Létrehozás
Módosítás