Gyógyszermaradványok meghatározása vízből

Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Tanszék, Alkalmazott Biotechnológia és Élelmiszertudományi Tanszék, Környezeti Mikrobiológia és Biotechnológia Kutatócsoport

Szervezet/Adatszolgáltató neveBudapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Tanszék, Alkalmazott Biotechnológia és Élelmiszertudományi Tanszék, Környezeti Mikrobiológia és Biotechnológia Kutatócsoport
Kapcsolattartó személy neve
Dr. Molnár Mónika, Dr. Feigl Viktória
Módszer neveGyógyszermaradványok meghatározása vízből
Módszer angol neve
Determination of pharmaceutical residues in water
A fejlesztés fázisa
kifejlesztett, demonstrációval igazolt
Vegyi anyag csoport|Konkrét vegyi anyag
  • Egyéb szerves vegyi anyag
  • Gyógyszermaradványok
Detektálási határ
0.2 µg/l
Reprodukálhatóság (%)
5.00
Szelektivitás
Szelektív
A módszer típusa
Mérési/analitikai módszer
A módszer alkalmazásának helye
Laboratóriumban
A módszer alkalmazási területei
Szennyezőanyag jellemzése környezeti elemben/ fázisban/ mintában
A módszer alkalmazási lehetőségei
Korai figyelmeztetés
Szennyezett környezet szűrővizsgálata
Szennyezett környezet monitoringja
Környezeti elem/fázis, amelyre a módszer alkalmazható
Felszín alatti víz
Felszíni víz
A kivitelezéshez szükséges eszköz/műszer
GC-MS-MS
Egyéb szükséges berendezés/segédeszköz
SPE nagytérfogatú mintaelőkészítő, rotavapor
Milyen standard anyagok szükségesek a kivitelezéshez
a vizsgál gyógyszermaradványok sztenderdjei
Milyen reagensek/segédanyagok szükségesek a kivitelezéshez
hidroxilamin, piridin, hexametil-diszilazán, trifluorecetsav
Mennyi mintát igényel
3000 ml
Milyen szintű az adatfeldolgozás
Csatlakozó szoftver végzi az adatgyűjtést, naplózást, kiértékelést
Legalább milyen szakképzettség szükséges a kivitelezéshez
Felsőfokú (vegyész, vegyészmérnök, biológus, biológusmérnök, környezetmérnök, mikrobiológus, mezőgazdász)
Milyen laboratórium szükséges a kivitelezéshez
Általános analitikai laboratórium
A berendezés beszerzési ára
10 - 50.000.000 HUF
Munkaerőköltség/mérés
500 - 1 000 HUF
Rövid lényegretörő leírás, az újdonság magyarázatával

A minták szilárdfázisú extrakciós (SPE) dúsítása, valamint a származékká
alakítás utáni gázkromatográfiás- tandem tömegspektrometriás
analízisekkel nemcsak a kimutatási határok csökkenthetők, hanem a
módszer szelektívebbé is tehető azáltal, hogy egy adott molekula-,
vagy fragmensiont - ütközéssel indukált disszociációban (collision
induced dissociation, CID) -további jellemző fragmension képződésére
késztetünk.

A módszer tipikus (javasolt) alkalmazásai

felszíni vizek, ivóvíz gyógyszermaradvány-koncentrációk mérése

Részletes protokoll

A vízmintákat (3L) Oasis HLB 5cc tölteten (Waters, Milford) szilárd
fázisú extrakcióval dúsítjuk. Az eluált mintákat szárazra pároljuk, először
hidroxilaminos piridinnel oximáljuk (70 fok, 30 perc) majd
hexametil-diszilazán szililezőszert és trifluorecetsav katalizátort
használunk (70 fok, 90 perc). Ezután a megfelelően higított
mintákból a GC-MS-MS készülékbe injektálunk. A kromatogramok alapján
külső kalibrációs módszerrel számítjuk a keresett gyógyszermaradványok
koncentrációját (ibuprofén, naproxén, ketoprofén, diklofenák).

Költség
2-nagy
Időigény
2-nagy
Munkaigény
2-nagy
Felszerelés, műszerigény
1-nagyon nagy
Szakember-igény
2-nagy
Környezeti és munkahelyi kockázatok
4-kicsi
Környezeti realitás
4-jó
Igényeknek megfelelő pontosság
5-kiváló
Reprodukálhatóság
5-kiváló
Költséghatékonyság
3-közepes
Alkalmazhatóság
4-jó
Elérhetőség
2-gyenge
Ismertség
1-rossz
Erősségek

A módszer alacsony kimutatási határokkal jellemezhető (0,5-1,0 ng/L),
kellően szelektiv, jól reprodukálható és nagy a pontossága.

Gyengeségek

Hosszadalmas mintaelőkészítés, drága berendezés
Egy Duna-víz minta előkészítése a mérésre körülbelül 3 napot
vesz igénybe. Egyszerre 12 mintát lehet előkészíteni párhuzamosan. A
módszert korlázozza, hogy egy MS felvétel több szegmensből áll, és egy
szegmensben nem lehet túl sok elemzendő ion, mert akkor lecsökken az
érzékenység.

Lehetőségek

A mérések során külső kalibrációt alkalmazunk. A módszer fejlesztése
során az elemzendő komponensek számának növelése lehet egy cél, vagy a
mintaelőkészítés egyszerűsítése.

Veszélyek

Veszélyei a módszernek nincsenek,
általános mértékű oldószer és származékolószer kitettséggel kell számolni.

Publikációk

Helenkár A., Zsigrainé Vasanits A., Perlné Molnár I., Záray Gy.: Nem-szteroid típusú fájdalomcsillapítók meghatározása tandem tömegspektrometriával kapcsolt gázkromatográfiás elemzéssel a Duna folyóból és ivóvízből. IV. Kárpát-medencei Környezettudományi Konferencia, 2008, Debrecen, pp. 159-165

Alkalmazás helye, ország
Magyarország
Alkalmazás helye, város
Budapest
Alkalmazás éve
2007
Alkalmazási terület
Szennyezőanyag jellemzése környezeti elemben/ fázisban/ mintában
Környezeti probléma, melyre a módszert alkalmazták
Korai figyelmeztetés
Környezeti szcenárió, amelyre a módszert alkalmazták
Vízi élőhely: szennyezett
A környezeti elem/fázis, amelyre a módszert alkalmazták
Felszín alatti víz
Felszíni víz
Az alkalmazás tanulságai

A módszert sikeresen alkalmazták a Duna vizének valamint ivóvizek gyógyszermaradvány-szennyezettségének meghatározására. A budapesti ivóvíz mintákban egyetlen esetben sem találtak drogot, a Duna vízben 60-305 ng/l koncentrációban mutatták ki a nem szteroid gyulladásgátlókat (Ibuprofén, Naproxén, Ketoprofén, Diclofenak).

Adatlap azonosító (eredeti)
190
Bevivő
Fenyvesi Éva
Státusz
Publikált
Adatlap típusaFizikai-kémiai felmérési/monitoring módszerek
Létrehozás
Módosítás