Gyógyszermaradványok meghatározása vízből

Budapest University of Technology and Economics, Department of Applied Biotechnology and Food Science, Environmental Microbiology and Biotechnology Group

Organisation/Data provider's nameBudapest University of Technology and Economics, Department of Applied Biotechnology and Food Science, Environmental Microbiology and Biotechnology Group
Name of contact
Dr. Molnár Mónika, Dr. Feigl Viktória
Telephone/fax
+36-1-4632347
Method Hungarian nameGyógyszermaradványok meghatározása vízből
Method name
Determination of pharmaceutical residues in water
Stage of development
developed, proven by demonstration
Chemical substance group|Typically treated chemical substance
  • Other organic chemical substance
  • Drug residue
Detection limit
0.2 µg/l
Reproducibility (%)
5.00
Selectivity
selective
Method type
measurement/analytical method
Place of application
In laboratory
Application areas of the method
Contaminant characterisationin in environmental element/phase/sample
Application possiblities of the method
Early warning systems
Screening of contaminated environment
Monitoring of contaminated environment
Environmental element/phase the method may be applied to
Subsurface water
Surface water
Instrument/equipment needed to perform the measurement
GC-MS-MS
Other necessary equipment/tools
SPE nagytérfogatú mintaelőkészítő, rotavapor
Standard materials for the test
a vizsgál gyógyszermaradványok sztenderdjei
Reagents/materials for the test
hidroxilamin, piridin, hexametil-diszilazán, trifluorecetsav
How many samples are needed
3000 ml
Data processing level
data collection, recording, evaluation by software
Necessary qualification
higher education (chemist, chemical eng., biologist, bioeng, environmental eng, microbiologist, agroeng)
Type of laboratory
general analytical laboratory
Purchase price of the equipment
40.000 - 200.000 Euro
Labour cost/measurement
2 - 4 Euro
Brief concise description explaining the innovation

A minták szilárdfázisú extrakciós (SPE) dúsítása, valamint a származékká
alakítás utáni gázkromatográfiás- tandem tömegspektrometriás
analízisekkel nemcsak a kimutatási határok csökkenthetők, hanem a
módszer szelektívebbé is tehető azáltal, hogy egy adott molekula-,
vagy fragmensiont - ütközéssel indukált disszociációban (collision
induced dissociation, CID) -további jellemző fragmension képződésére
késztetünk.

Typical (recommended) application of the method

felszíni vizek, ivóvíz gyógyszermaradvány-koncentrációk mérése

Detailed Protocol

A vízmintákat (3L) Oasis HLB 5cc tölteten (Waters, Milford) szilárd
fázisú extrakcióval dúsítjuk. Az eluált mintákat szárazra pároljuk, először
hidroxilaminos piridinnel oximáljuk (70 fok, 30 perc) majd
hexametil-diszilazán szililezőszert és trifluorecetsav katalizátort
használunk (70 fok, 90 perc). Ezután a megfelelően higított
mintákból a GC-MS-MS készülékbe injektálunk. A kromatogramok alapján
külső kalibrációs módszerrel számítjuk a keresett gyógyszermaradványok
koncentrációját (ibuprofén, naproxén, ketoprofén, diklofenák).

Costs
2-high
Time requirement
2-high
Workload requirement
2-high
Equipment, apparata requirement
1-very high
Qualified labour
2-high
Environmental risk and workplace risks
4-low
Environmental reality
4-good
Adequate accuracy
5-excellent
Reproducibility
5-excellent
Cost efficiency
3-average
Feasibility
4-good
Availability
2-weak
Well known
1-bad
Strengths

A módszer alacsony kimutatási határokkal jellemezhető (0,5-1,0 ng/L),
kellően szelektiv, jól reprodukálható és nagy a pontossága.

Weaknesses

Hosszadalmas mintaelőkészítés, drága berendezés
Egy Duna-víz minta előkészítése a mérésre körülbelül 3 napot
vesz igénybe. Egyszerre 12 mintát lehet előkészíteni párhuzamosan. A
módszert korlázozza, hogy egy MS felvétel több szegmensből áll, és egy
szegmensben nem lehet túl sok elemzendő ion, mert akkor lecsökken az
érzékenység.

Possibilities

A mérések során külső kalibrációt alkalmazunk. A módszer fejlesztése
során az elemzendő komponensek számának növelése lehet egy cél, vagy a
mintaelőkészítés egyszerűsítése.

Threats

Veszélyei a módszernek nincsenek,
általános mértékű oldószer és származékolószer kitettséggel kell számolni.

Publications

Helenkár A., Zsigrainé Vasanits A., Perlné Molnár I., Záray Gy.: Nem-szteroid típusú fájdalomcsillapítók meghatározása tandem tömegspektrometriával kapcsolt gázkromatográfiás elemzéssel a Duna folyóból és ivóvízből. IV. Kárpát-medencei Környezettudományi Konferencia, 2008, Debrecen, pp. 159-165

Location of the application, country
Magyarország
Location of the application, town and/or region
Budapest
Year of application
2007
Application areas
Contaminant characterisationin in environmental element/phase/sample
Environmental element the method was applied to
Early warning systems
Environmental scenario the method was applied to
Water habitat: polluted water
Environmental element/phase the method was applied to
Subsurface water
Surface water
Lessons learned

A módszert sikeresen alkalmazták a Duna vizének valamint ivóvizek gyógyszermaradvány-szennyezettségének meghatározására. A budapesti ivóvíz mintákban egyetlen esetben sem találtak drogot, a Duna vízben 60-305 ng/l koncentrációban mutatták ki a nem szteroid gyulladásgátlókat (Ibuprofén, Naproxén, Ketoprofén, Diclofenak).

Datasheet id (original)
190
Creator
Fenyvesi Éva
Status
Verified
Adatlap típusaPhysico-chemical assessment methods
Létrehozás
Módosítás