Budapest University of Technology and Economics, Department of Applied Biotechnology and Food Science, Environmental Microbiology and Biotechnology Group
- Other organic chemical substance
- Drug residue
A minták szilárdfázisú extrakciós (SPE) dúsítása, valamint a származékká
alakítás utáni gázkromatográfiás- tandem tömegspektrometriás
analízisekkel nemcsak a kimutatási határok csökkenthetők, hanem a
módszer szelektívebbé is tehető azáltal, hogy egy adott molekula-,
vagy fragmensiont - ütközéssel indukált disszociációban (collision
induced dissociation, CID) -további jellemző fragmension képződésére
késztetünk.
felszíni vizek, ivóvíz gyógyszermaradvány-koncentrációk mérése
A vízmintákat (3L) Oasis HLB 5cc tölteten (Waters, Milford) szilárd
fázisú extrakcióval dúsítjuk. Az eluált mintákat szárazra pároljuk, először
hidroxilaminos piridinnel oximáljuk (70 fok, 30 perc) majd
hexametil-diszilazán szililezőszert és trifluorecetsav katalizátort
használunk (70 fok, 90 perc). Ezután a megfelelően higított
mintákból a GC-MS-MS készülékbe injektálunk. A kromatogramok alapján
külső kalibrációs módszerrel számítjuk a keresett gyógyszermaradványok
koncentrációját (ibuprofén, naproxén, ketoprofén, diklofenák).
A módszer alacsony kimutatási határokkal jellemezhető (0,5-1,0 ng/L),
kellően szelektiv, jól reprodukálható és nagy a pontossága.
Hosszadalmas mintaelőkészítés, drága berendezés
Egy Duna-víz minta előkészítése a mérésre körülbelül 3 napot
vesz igénybe. Egyszerre 12 mintát lehet előkészíteni párhuzamosan. A
módszert korlázozza, hogy egy MS felvétel több szegmensből áll, és egy
szegmensben nem lehet túl sok elemzendő ion, mert akkor lecsökken az
érzékenység.
A mérések során külső kalibrációt alkalmazunk. A módszer fejlesztése
során az elemzendő komponensek számának növelése lehet egy cél, vagy a
mintaelőkészítés egyszerűsítése.
Veszélyei a módszernek nincsenek,
általános mértékű oldószer és származékolószer kitettséggel kell számolni.
Helenkár A., Zsigrainé Vasanits A., Perlné Molnár I., Záray Gy.: Nem-szteroid típusú fájdalomcsillapítók meghatározása tandem tömegspektrometriával kapcsolt gázkromatográfiás elemzéssel a Duna folyóból és ivóvízből. IV. Kárpát-medencei Környezettudományi Konferencia, 2008, Debrecen, pp. 159-165
A módszert sikeresen alkalmazták a Duna vizének valamint ivóvizek gyógyszermaradvány-szennyezettségének meghatározására. A budapesti ivóvíz mintákban egyetlen esetben sem találtak drogot, a Duna vízben 60-305 ng/l koncentrációban mutatták ki a nem szteroid gyulladásgátlókat (Ibuprofén, Naproxén, Ketoprofén, Diclofenak).