Nagy nyomású folyadék extrakció

Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Tanszék, Alkalmazott Biotechnológia és Élelmiszertudományi Tanszék, Környezeti Mikrobiológia és Biotechnológia Kutatócsoport

Szervezet/Adatszolgáltató neveBudapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Tanszék, Alkalmazott Biotechnológia és Élelmiszertudományi Tanszék, Környezeti Mikrobiológia és Biotechnológia Kutatócsoport
Kapcsolattartó személy neve
Dr. Molnár Mónika, Dr. Feigl Viktória
Módszer neveNagy nyomású folyadék extrakció
Módszer angol neve
Accelerated solvent extraction/Pressurized fluid extraction
A fejlesztés fázisa
kifejlesztett, demonstrációval igazolt
Vegyi anyag csoport|Konkrét vegyi anyag
  • Poliklórozott bifenilek (PCB)
Vegyi anyag csoport|Konkrét vegyi anyag
  • Növényvédőszerek
Vegyi anyag csoport|Konkrét vegyi anyag
  • Poliklórozott dibenzo-dioxinok és dibenzo-furánok (PCDD/F)
Vegyi anyag csoport|Konkrét vegyi anyag
  • Kőolajszármazékok (TPH)
Vegyi anyag csoport|Konkrét vegyi anyag
  • Policiklikus aromás szénhidrogének (PAH) és egyéb policiklikus aromás vegyületek
A módszer típusa
Mintaelőkészítési módszer
A módszer alkalmazásának helye
Laboratóriumban
A módszer alkalmazási területei
Szennyezőanyag jellemzése környezeti elemben/ fázisban/ mintában
Talaj és a szennyezőanyag kölcsönhatásának jellemzése
A módszer alkalmazási lehetőségei
Szennyezett környezet szűrővizsgálata
Szennyezett környezet előzetes felmérése
Szennyezett környezet részletes felmérése
Szennyezett környezet monitoringja
Technológiamonitoring
Környezeti elem/fázis, amelyre a módszer alkalmazható
Telített talaj
Telítetlen (teljes) talaj
Egyéb nem környezeti minta, amelyre a módszer alkalmazható
hamu
A kivitelezéshez szükséges eszköz/műszer
Dionex ASE 150 Accelerated Extractor with Solvent
Egyéb szükséges berendezés/segédeszköz
analitikai mérleg
Mennyi mintát igényel
10-20 g
Legalább milyen szakképzettség szükséges a kivitelezéshez
Középfokú (vegyésztechnikus, vegyipari szakmunkás, laboratóriumi asszisztens)
Milyen laboratórium szükséges a kivitelezéshez
Általános analitikai laboratórium
A berendezés beszerzési ára
5.000.000 - 10.000.000 HUF
Munkaerőköltség/mérés
0 - 500 HUF
Összes költség/mérés
1 000 - 2 000 HUF
Rövid lényegretörő leírás, az újdonság magyarázatával

Az extrakciót emelt hőmérsékleten végezzük, mert a vegyületek oldékonysága nagyobb, pl. az antracén oldékonysága 13-szorosra nő, ha 50C-ról 150C-ra emeljük a hőmérsékletet. Ez nagyobb diffúziós sebességet is jelent, tehát az axtrahálandó komponens hamarabb jut el a két fázis határfelületére ill. onnan az extrahálószerbe. További előny, hogy a viszkozitás csökken, minek következtében az extrahálószer könnyebben jut be a minta pórusaiba. A nyomás emelése lehetővé teszi, hogy az extrahálószer forráspontja feletti hőmérsékleten végezzük az extrakciót és az oldószer jobban behatoljon a pórusokba.

A módszer tipikus (javasolt) alkalmazásai

POP (perzisztens szerves szennyezíőanyagok) meghatározásának mintaelőkészítő lépése. A minta lehet bármilyen szilárd minta: talaj, üledék, élelmiszer, textil, hulladék, biológiai minták, hamu

Részletes protokoll

A mintát homogenizáljuk, majd légszárazra szárítjuk (amennyiben illékony szennyezőanyagot is tartalmaz, nem szárítjuk, hanem összekkeverjük diatomafölddel), 10 g mintát mérünk be a 11 ml-es extrakciós cellába, 20 g-ot a 22 ml-es cellába, majd a cellát a mintaadagolóba helyezzük. Innen kezdve a készülék automatikusan elvégzi az extrakciót a beállított paraméterekkel (hőmérsékleten és nyomáson).

Költség
3-közepes
Időigény
5-nagyon kicsi
Munkaigény
5-nagyon kicsi
Felszerelés, műszerigény
2-nagy
Szakember-igény
4-kicsi
Környezeti és munkahelyi kockázatok
4-kicsi
Környezeti realitás
5-kiváló
Igényeknek megfelelő pontosság
5-kiváló
Reprodukálhatóság
5-kiváló
Költséghatékonyság
4-jó
Alkalmazhatóság
4-jó
Elérhetőség
3-közepes
Ismertség
2-gyenge
Erősségek

A Soxhlett extrakcióhoz képest gyors, kis mintaigényű, kis oldószerigényű módszer, jobban reprodukálható. A mintadagolóba egyszerre 24 minta tölthető be, melyeket egymásután automatikusan kiextrahál. Egy extrakció 20 perc, így a 24 minta 8 óra alatt készül el. Éjszakára újabb 24 minta behelyezhető.

Gyengeségek

A készülék viszonylag drága (kb. 6 MFt)

Lehetőségek

Adszorbens alkalmazásával a szelektivitás javul, nincs szükség a minta további tisztítására

Honlap referenciák és DEMO beszámolók
Publikációk

A Dionex cég honlapján alkalmazási leírások (Application notes), pl.
http://www.dionex.com/en-us/webdocs/40970_AN352_V25_releasedJC.pdf
Peterson, J., Richter, B.: Rapid sample preparation techniques for determination of dioxins and furans from animal tissue and food using pressurized fluid extraction
http://www.nxtbook.com/nxtbooks/advanstaruk/thecolumn0209/index.php /4

Alkalmazás helye, ország
USA
Alkalmazás helye, város
Salt Lake City
Környezeti probléma, melyre a módszert alkalmazták
Környezetmonitoring
Környezeti szcenárió, amelyre a módszert alkalmazták
Szárazföldi élőhely: szennyezett talaj
A környezeti elem/fázis, amelyre a módszert alkalmazták
Telítetlen (teljes) talaj
Felszíni vízi üledék
Szennyezőanyag, amelyre a módszert alkalmazták
Poliklórozott bifenilek (PCB)
Növényvédőszerek
aldrin
dieldrin
endrin
heptaklór
klórdán
Az alkalmazás tanulságai

A talaj mintákat megdarálták, homogenizálták, majd bemértek 4-10 g-ot a 11 ml-es cellába. Összehasonlításként a Soxhlett extrakciót is elvégezték. A peszticidekre az ASE módszer a Soxhlett extrakcióval nyert érték 75-102%-a, PCB-re üledékből 82-112%, talajból 95-104%.

Adatlap azonosító (eredeti)
582
Bevivő
Fenyvesi Éva
Státusz
Publikált
Adatlap típusaFizikai-kémiai felmérési/monitoring módszerek
Létrehozás
Módosítás