Nagy nyomású folyadék extrakció

Budapest University of Technology and Economics, Department of Applied Biotechnology and Food Science, Environmental Microbiology and Biotechnology Group

Organisation/Data provider's nameBudapest University of Technology and Economics, Department of Applied Biotechnology and Food Science, Environmental Microbiology and Biotechnology Group
Name of contact
Dr. Molnár Mónika, Dr. Feigl Viktória
Telephone/fax
+36-1-4632347
Method Hungarian nameNagy nyomású folyadék extrakció
Method name
Accelerated solvent extraction/Pressurized fluid extraction
Stage of development
developed, proven by demonstration
Chemical substance group|Typically treated chemical substance
  • Polychlorobiphenyls (PCB)
Chemical substance group|Typically treated chemical substance
  • Pesticides
Chemical substance group|Typically treated chemical substance
  • Polychloro dibenzo-dioxines and dibenzo-furanes(PCDD/F)
Chemical substance group|Typically treated chemical substance
  • Petroleum derivatives (TPH)
Chemical substance group|Typically treated chemical substance
  • Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) and other polycyclic aromatic compounds
Method type
sample preparation method
Place of application
In laboratory
Application areas of the method
Contaminant characterisationin in environmental element/phase/sample
Characterisation of the interaction between soil and pollutant
Application possiblities of the method
Screening of contaminated environment
Preliminary assessment of contaminated environment
Detailed assessment of contaminated environment
Monitoring of contaminated environment
Technology monitoring
Environmental element/phase the method may be applied to
Saturated soil
Unsaturated (whole) soil
Other non-environmental samples the method can be applied to
hamu
Instrument/equipment needed to perform the measurement
Dionex ASE 150 Accelerated Extractor with Solvent
Other necessary equipment/tools
analitikai mérleg
How many samples are needed
10-20 g
Necessary qualification
secondary education (chemical technician, chemical worker, laboratory assistant)
Type of laboratory
general analytical laboratory
Purchase price of the equipment
20.000 - 40.000 Euro
Labour cost/measurement
0 - 2 Euro
Total cost/measurement
4 - 8 Euro
Brief concise description explaining the innovation

Az extrakciót emelt hőmérsékleten végezzük, mert a vegyületek oldékonysága nagyobb, pl. az antracén oldékonysága 13-szorosra nő, ha 50C-ról 150C-ra emeljük a hőmérsékletet. Ez nagyobb diffúziós sebességet is jelent, tehát az axtrahálandó komponens hamarabb jut el a két fázis határfelületére ill. onnan az extrahálószerbe. További előny, hogy a viszkozitás csökken, minek következtében az extrahálószer könnyebben jut be a minta pórusaiba. A nyomás emelése lehetővé teszi, hogy az extrahálószer forráspontja feletti hőmérsékleten végezzük az extrakciót és az oldószer jobban behatoljon a pórusokba.

Typical (recommended) application of the method

POP (perzisztens szerves szennyezíőanyagok) meghatározásának mintaelőkészítő lépése. A minta lehet bármilyen szilárd minta: talaj, üledék, élelmiszer, textil, hulladék, biológiai minták, hamu

Detailed Protocol

A mintát homogenizáljuk, majd légszárazra szárítjuk (amennyiben illékony szennyezőanyagot is tartalmaz, nem szárítjuk, hanem összekkeverjük diatomafölddel), 10 g mintát mérünk be a 11 ml-es extrakciós cellába, 20 g-ot a 22 ml-es cellába, majd a cellát a mintaadagolóba helyezzük. Innen kezdve a készülék automatikusan elvégzi az extrakciót a beállított paraméterekkel (hőmérsékleten és nyomáson).

Costs
3-medium
Time requirement
5-very low
Workload requirement
5-very low
Equipment, apparata requirement
2-high
Qualified labour
4-low
Environmental risk and workplace risks
4-low
Environmental reality
5-excellent
Adequate accuracy
5-excellent
Reproducibility
5-excellent
Cost efficiency
4-good
Feasibility
4-good
Availability
3-average
Well known
2-weak
Strengths

A Soxhlett extrakcióhoz képest gyors, kis mintaigényű, kis oldószerigényű módszer, jobban reprodukálható. A mintadagolóba egyszerre 24 minta tölthető be, melyeket egymásután automatikusan kiextrahál. Egy extrakció 20 perc, így a 24 minta 8 óra alatt készül el. Éjszakára újabb 24 minta behelyezhető.

Weaknesses

A készülék viszonylag drága (kb. 6 MFt)

Possibilities

Adszorbens alkalmazásával a szelektivitás javul, nincs szükség a minta további tisztítására

Webpage references and DEMO reports
Publications

A Dionex cég honlapján alkalmazási leírások (Application notes), pl.
http://www.dionex.com/en-us/webdocs/40970_AN352_V25_releasedJC.pdf
Peterson, J., Richter, B.: Rapid sample preparation techniques for determination of dioxins and furans from animal tissue and food using pressurized fluid extraction
http://www.nxtbook.com/nxtbooks/advanstaruk/thecolumn0209/index.php /4

Location of the application, country
USA
Location of the application, town and/or region
Salt Lake City
Environmental element the method was applied to
Environmental monitoring
Environmental scenario the method was applied to
Terrestial habitat: polluted soil
Environmental element/phase the method was applied to
Unsaturated (whole) soil
Surface water sediment
Contaminant the method was applied to
Polychlorobiphenyls (PCB)
Pesticides
aldrin
dieldrin
endrin
heptachlor
chlordane
Lessons learned

A talaj mintákat megdarálták, homogenizálták, majd bemértek 4-10 g-ot a 11 ml-es cellába. Összehasonlításként a Soxhlett extrakciót is elvégezték. A peszticidekre az ASE módszer a Soxhlett extrakcióval nyert érték 75-102%-a, PCB-re üledékből 82-112%, talajból 95-104%.

Datasheet id (original)
582
Creator
Fenyvesi Éva
Status
Verified
Adatlap típusaPhysico-chemical assessment methods
Létrehozás
Módosítás